Page 7 - 2014 Fall ~食品安全檢測相關產品
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SPME 之操作方式
 遠離塑化劑 新一代塑化劑的快速分析法
          1.  先將固相萃取裝置之不鏽鋼針管插入樣品瓶中，伸出塗
              覆纖維以直接進入萃取或頂空之萃取方式
 ■ 淺談 DEHP 的危害 ?  2.  靜置一段時間後，使分析物於塗覆纖維與樣品間達分配
              平衡後，縮回纖維，取出固相微萃取裝置，即完成吸附
 PVC 塑化劑的種類很多，但其中最多的一類，是稱為鄰苯二甲酸酯(phthalate)的一群
 化學物質，而這群化學物質中，又以鄰苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP) 的使用量最大。  之步驟
 DEHP 本身無色無臭; 是一種生殖與發育毒素，對發育中的男性生殖系統有很大的影  3. 目前SPEM方法大多配合氣相層析儀(GC)或是氣相層析                                            食品檢測分析
 響，此外對嬰兒與小孩所受的威脅比成人大得多，因此塑化劑對小孩是不容忽視的。  質譜儀(GC-MS)進行分析，將已吸附分析物之萃取纖維
              直接置於氣相層析儀之注射口進行熱脫附，將分析物自
 ■ DEHP 的檢測方式 ?  塗覆纖維上脫附至氣相層析儀以進行分離與偵測

 公告方法中食品中DEHP的分析方法，需要在GC-MS分析之前，先進行凝膠滲透層析(GPC); 以去除其中所含
 油脂成分。GPC 淨化方式雖然是一種很有效的技術，但是卻非常耗時。因此本篇將介紹更快速的方法: 採用
 固相微萃取法(solid-phase microextraction SPME) 搭配GC-MS分析; 將可簡化操作步驟; 大大縮短分析時間。  ●………………………………………………………………………………………………....●

       ■以SPEM 萃取泡麵調味包油脂的結果
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 固相微萃取法SPME-GC-MS分析DEHP (磷苯二甲酸二乙基己基之酯)  SPME萃取頭選擇研究                           SPME萃取時間的研究

 固相微萃取法 (solid-phase microextraction SPME) 的優點

  儀器裝置簡單、攜帶容易
  使用方便、採樣時間短
  偵測極限佳
  完全無需使用任何有機溶劑
  整合取樣、萃取、濃縮及樣品注入等步驟
  再現性更好



         對於分子量較小的磷苯二甲酸脂;DVB/CAR/PDMS萃取
 SPME 之設計  頭可以產生較高的影響值。對於分子量較大的磷苯二                                採用PDMS萃取頭，進行萃取時間的選擇; 發現

         甲酸脂；PDMS影響值更高。因此採用PDMS萃取頭可                               30分鐘為最佳的萃取時間。發現多種的磷苯二甲
 SPME 主要包含兩個部分
         以優化分子量較大的分析物的影響值。                                        酸脂的影响值會在30分鐘之後下降。
 一 固定器部份(holder) : 其功能是用來固定、支撐熔融纖維及控制纖
 維伸縮
 二 熔融矽纖 (fused silica fiber) : 其表面塗覆高分子吸附物質; 可依分
 析物質之不同替換使用塗覆不同吸附物質之纖維進行萃取。  ■以SPEM 萃取法與公開方法之比較表


              方 法                       已 公 開 方  法(GPC純化)                                  S P E M法
 SPME 的原理是基於萃取成分在樣品基質中與吸附塗層上的分配平
 衡。萃取纖維塗層是SPME 的核心部分，其種類和厚度對萃取靈敏  •取0.5g 樣品添加到15ml玻璃瓶中                       •在15 ml小玻璃瓶中加入內標準品
 度影響最大。選擇的原則是”同性相溶” 為主。   •加乙酸乙脂:己宛(1:1) 稀釋到10 ml                            •蒸發去除己宛
                          •混和均勻; 過濾之後收集在另一個容器                                •加入1g 樣品後; 混和均勻
 即極性塗層萃取極性化合物，非極性  • 萃取纖維塗層的選擇表  實驗步驟  •進行GPC凝膠純化; 並收集在第三個容器                 •加熱頂空萃取(頂空溫度為90度)
 塗層萃取非極性化合物。              •濃縮到2 ml                                           •進行GC-MS分析
 較長的萃取纖維和較厚的塗層可以收         •將濃縮液體移到另一個容器內; 並加入內標準品
 集更多的樣品，提高分析靈敏度，但         •進行GC-MS分析
 長纖維頭較易折斷，目前除非特別指
 出，一般都用1cm長的萃取纖維。  樣品製備時間                     150 分鐘                                       42 分鐘
 塗層越厚，固相吸附量越大，有利於
 提高方法的靈敏度，但達到平衡的時  ●………………………………………………………………………………………………....●
 間則越長，分析速度越慢。通常較厚
 的塗覆纖維適合揮發性較高的分析  SPME Product list
 物，這是由於其擴散速率較快，因此  品 名                            規 格                                  貨 號             包 裝
 所需之吸附與脫附時間都較短，易於
 達到平衡。   SPME 萃取頭       100 um PDMS 石英萃取頭; 24號針; 手動進樣                                57300-U          3EA/PAK
         SPME 萃取頭       50/30 um DVB/CAR/PDMS stableFlex; 24號針; 手動進樣                 57328-U          3EA/PAK



                                                            5                                     UNI-ONWARD
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